不同坩堝在實驗室怎么用

2022-05-13 點擊量：1904

 

坩堝是化學儀器的重要組成部分,它是熔化和精煉金屬液體以及固液加熱、反應的容器,是保證化學反應順利進行的基礎.那么不同的坩堝,又將如何使用呢?




一、坩堝該怎么用?




1、當有固體要以大火加熱時,必須使用坩堝.坩堝因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加熱.坩堝加熱后不可立刻將其置于桌面上,以免它因急劇冷卻而破裂.也不可以立刻放在木質桌面上,以免燙壞桌面或是引起火災.正確的作法是留置在鐵三角架上自然冷卻,或放在石棉網上令其慢慢冷卻.坩堝的取用請用坩堝鉗.




2、坩堝主要用途:(1)溶液的蒸發、濃縮或結晶(2)灼燒固體物質




3、坩堝使用注意事項:(1)可直接受熱,加熱后不能驟冷,用坩堝鉗取下




(2)坩堝受熱時放在鐵三角架上




(3)蒸發時要攪拌;將近蒸干時用余熱蒸干




4、坩堝可分為石墨坩堝、粘土坩堝和金屬坩堝三大類.




二、坩堝種類




01、鉑坩堝




鉑的熔點高達1774℃,化學性質穩定,在空氣中灼燒后不發生化學變化,也不吸收水分,大多數化學試劑對它無侵蝕作用.




(1)鉑器皿的使用應遵守下列規則:①對鉑的領取、使用、消耗和回收都要制定嚴格的制度.②鉑質地軟,即使含有少量銠銥的合金也較軟,所以拿取鉑器皿時勿太用力,以免其變形.在脫熔塊時,不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取,以免損傷內壁;也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中,以免發生裂紋.已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正).③鉑器皿在加熱時,不能與其它任何金屬接觸,因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金,所以,鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒,也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱,但不能直接與鐵板或電爐絲接觸.所用的坩堝鉗子應該包有鉑頭,鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時方可使用.




(2)鉑器皿的清洗方法:若鉑器皿有了斑點,可先用鹽酸或硝酸單獨處理.如果無效,可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮.若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細砂(通過100目篩即0.14 mm篩孔)輕輕摩擦處理.




02、金坩堝 




金不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕,故常用來代替鉑器皿,但金的熔點較低(1063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低于700℃使用.硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用,王水也不能與金器皿接觸.金器皿的使用原則,與鉑器皿基本相同.




03、聚四氟乙烯坩堝




1、特性聚四氟乙烯是熱塑性塑料,色澤白,有蠟狀感,化學性能穩定,耐熱性好,機械強度好,最高工作溫度可達250℃.一般在200℃以下使用,可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸.除熔融鈉和液態氟外,能耐一切濃酸、濃堿以及強氧化劑的腐蝕,在王水中煮沸也不起變化,在耐腐蝕性上可稱為塑料"王".有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯坩堝在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應用.聚四氟乙烯的電絕緣性能好,并能切削加工.




2、特別注意但在415℃以上急劇分解,并放出有毒的全氟異丁烯氣體.




04、瓷坩堝




主要成分：氧化鋁（45-55%）、二氧化硅。是化驗室所用瓷器皿,實際上是上釉的陶器,可耐熱1200度左右使用，適用于K2S2O7等酸性物質熔融樣品。一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等堿性物質作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。瓷坩堝一般可用稀鹽酸煮沸洗滌。




05、石墨坩堝




1、請置于溫度低的場所保管(濕的坩堝急速加熱,則容易造成坩堝表面的剝落)




2、坩堝是易碎品,請小心輕放,不要給予機械性外力撞擊,不要從高處落下或撞擊.




3、由于坩堝是石墨材質,所以請在底徑使用相同材質的底座




4、安裝的時候,坩堝要與坩堝底座保持水平,且坩堝要放置于加熱爐的正中間.




5、金屬錠不要放太密或太滿,應留些許空隙.(加熱后之膨脹,容易造成坩堝破損)




6、爐內的溫度不均勻,是造成坩堝產生裂紋,破損的原因.




7、燃燒器之火焰請勿直接對著坩堝加熱.并請使用具有一定高度的坩堝底座.否則容易造成坩堝剝落,底部破損,氧化等原因.




8、機械性的破損(加入金屬錠時應小心輕放,盡量避免對坩堝內部造成沖擊)




9、帶口型坩堝若安裝不良,易造成坩堝從側面破損.(口部應留有適當的空隙)




10、熔煉時,請使用氧化火焰,還原火焰是造成表面氧化的原因




11、除渣劑含有侵蝕坩堝之有害物質,請勿過量使用.




12、除渣劑等會對礦渣線造成影響及侵蝕.




13、殘留的液體及附著之氧化物,是造成底部破損,側面,直線等破損原因.




14、不要被水淋濕,需存放于干燥的地方.




15、使用期間不要將火焰直接對準坩堝(噴到坩堝底部),若噴到時坩堝底部會有明顯的黑色痕跡.




16、停爐后剩余之鋁、銅料要盡量取出,坩堝內不要留殘液.




17、酸化物(除渣劑等)之使用需適量,以免侵蝕坩堝,過量使用會侵蝕坩堝造成破裂.




06、剛玉坩堝




氧化鋁含量超過95%以上的坩堝稱為剛玉坩堝。剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質堅而耐熔。剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質作熔劑熔融樣品，不適于用Na 202、NaOH等強堿性物質和酸性物質作熔劑(如K2S 207等)熔融樣品。




07、石玉坩堝




石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的.半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英砂制成的,因其含有許多熔煉時未排凈的氣泡而呈半透明狀.透明石英玻璃的理化性能優于半透明石英,主要用于制造實驗室玻璃儀器及光學儀器等.




石英玻璃的熱膨脹系數很小(5.5×10-7),只為特硬玻璃的五分之一.因此,它能耐急熱急冷,將透明石英玻璃燒至紅熱后,放到冷水中也不會炸裂.石英玻璃的軟化溫度為1650℃,具有耐高溫性能.




石英坩堝常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融,使用溫度不得超過1100℃.它的耐酸性能非常好,除氫氟酸和磷酸外,任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用.




石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕,磷酸在150℃以上也能與其作用,強堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英,但在常溫時腐蝕較慢,而溫度升高時腐蝕加快.




石英玻璃儀器使用時須特別小心,通常與玻璃儀器分別存放,妥善保管.




08、銀坩堝




（1）銀的熔點為960.8℃，故使用溫度不得超過750℃。所以不能在酒精噴燈上直接加熱。在高溫加熱時，銀坩堝表面易生成一層氧化銀薄膜，因而不能用于灼燒沉淀。（2）銀坩堝對堿性熔劑（如NaOH、KOH等）有較好的耐腐性，因此可用苛性堿熔劑熔樣，但熔融時間不要超過30分鐘。（3）在熔融狀態下，鋅、錫、鉛、汞等金屬形成的鹽會對銀坩堝變脆，因此，含有這些化合物的樣品不能用銀坩堝熔樣。（4）在銀坩堝內，不能分解或熔融含硫較多的樣品，因銀很易與硫生成硫化銀。（5）銀易熔于酸，所以，浸出熔融物時，應先用水浸出，再用少量稀酸（1＋20的HNO3或1＋5的HCl）洗凈坩堝。




09、碳化硅坩堝




碳化硅坩堝具有體積密度大、耐高溫、傳熱快、耐酸堿浸蝕、高溫強度大、抗氧化性能高等特點.碳化硅坩堝使用壽命是普通石墨坩堝的3—5倍,適用于冶金、化工、玻璃等領域的各種粉體燒結、金屬冶煉等是工業窯爐的理想窯具.