石墨電極談談石墨坩堝堿熔法

2020-03-26 點擊量：2309

石墨電極談談石墨坩堝堿熔法

精確取0.5000g樣品，粗稱3g氫氧化鈉置于石墨坩堝中，放入高溫爐，從低溫升溫至650度，保溫15min，取出坩堝稍冷，將石墨坩堝放入250mL燒杯中，倒入1:1熱鹽酸20mL浸泡熔快數分鐘后，用5%鹽酸洗脫坩堝，將鹽塊熔解至澄清，將燒杯在電爐上低溫加熱（不斷攪拌）至濕鹽狀，取下，加入10mL濃鹽酸，在低溫加熱40min（或放置過夜）。

在70度保溫15min，加入新配置的1%動物膠6～8mL，充分攪拌，繼續保溫15min，取下加入熱水20mL，攪拌使鹽塊溶解，待沉淀沉降后，用中速定量濾紙趁熱過濾（濾液用250mL容量瓶承接）用2%熱鹽酸沖洗沉淀，燒杯壁，將全部沉淀轉移到漏斗中，繼續洗滌10次，至沉淀無黃色，再用熱水洗滌沉淀10次。

濾液冷卻后定容，可以作為離子測試。

濾渣放入坩堝（衡重后）中在950℃煅燒1小時，取出稱量質量直至衡重。